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资源与环境学院农业资源与环境专业课程介绍土壤农化分析实验

   发布时间:2021-02-25         浏览次数:

资源与环境学院农业资源与环境专业课程介绍

土壤农化分析实验

Agrochemical analysis of soil

课程编号:03610075x

适用专业:生态学、应用生物技术

总学时数:32      

总学分:  0.5

课程类型:专业基础

先修课程:普通化学,有机化学,土壤农化分析

大纲主撰人:李威

内容简介

土壤农化分析实验是环境科学和生态学专业选修课,是一门技术性、操作性、科学性很强的课程,主要分为土壤分析、植物分析和肥料分析三个部分。它是研究土壤、植物营养必不可少的一种重要手段。它对植物营养与施肥学科的发展及指导农业生产等方面起着极为重要的作用。

教学大纲

(一)实验项目:土壤有机质的测定

1.实验特点

实验类型:综合      实验类别:专业    计划学时:4   每组人数:1        

说明:实验类别指基础、专业基础、专业

实验类型指验证、综合、设计。

每组人数指教学实验项目中在每套仪器设备上完成本实验项目的人数。

实验目的与要求:

   1)了解土壤有机质的测定意义和方法原理

   2)掌握外加热法测定土壤有机质的实验过程

3.主要仪器设备

序号

主要仪器设备名称

型号规格

数量

1

三角瓶

150ml

30

2

电热板或砂浴

100-300

1

3

天平

万分之一

2

4

小漏斗

30

5

滴定管

0-25 ml

4

4.实验内容提要

   在加热恒温的条件下(170~180沸腾5min),用一定量的标准重铬酸钾-浓硫酸溶液,氧化土壤有机质中的碳,多余的重铬酸钾,用标准的硫酸亚铁溶液滴定,由所消耗的重铬酸钾量,即可计算出有机碳的含量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。

5.实验操作要点  

1)准确称取过60号筛(0.25mm)的风干土样0.1000~0.5000g(有机质含量高于5%,称样0.1g,有机质含量为2%~4%,称样0.3g,低于2%时,称样0.5g),放入250mL三角瓶底部,用滴定管准确加入0.8mol/L1/6 K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液5.00mL,再用注射器注入5mL浓硫酸,小心摇匀。

   2在三角瓶口上加一小漏斗,以冷凝加热时逸出的水汽。然后将三角瓶置于事先予热至180的砂浴上,当瓶内液体沸腾或有大气泡发生时开始计算时间,严格控制微沸5min

3)取下三角瓶冷却之(此时,溶液一般黄色或黄中稍带绿色,如果以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足,应弃去重做),用水冲洗小漏斗内外于三角瓶中,使瓶内总体积在60~70mL(溶液酸度为2~3mol/L),加邻啡啰淋指示剂3滴,用0.2mol/LFeSO4标准液滴定。当溶液变成深绿色时表示接近终点。应逐渐慢滴,直到由蓝绿色突变为褐红色为终点。

  4)每批样品可测定2个空白试验,取其平均值,可用石英砂或灼烧土代替土样,其它步骤同上。

6.注意事项

  1)含有机质>5%者,称土样0.1g,含有机质为2~3%者,称土样0.3g,<2%者,称0.5g。由于称样量少,称样时应用减重法以减少称样误差。

  2)特殊样品,如草炭、有机肥等样品的有机质远远>5%者,则不能再采用此法。应当改用干灰化法,即在500~525下灼烧,从灼烧后失去的重量计算有机质含量。具体操作步骤如下:

坩埚称重:将标有号码的瓷坩埚洗净,烘干,高温电炉中灼烧15~20min,然后冷却,用坩埚钳取出,干燥器内冷却至室温,称重。

称样灰化:将磨细(0.5mm,烘干,604h)的样品2~3g放入已知重量的瓷坩埚中,在分析天平上准确称重,可调电炉上加热炭化,逐步提高温度,呈灰白色不再冒烟时炭化完毕,移入高温电炉,550灼烧约1~2 h,冷却取出,放入干燥器中冷却30min,称重。

结果计算:

(二)实验项目:土壤全氮的测定

1.实验特点

实验类型:综合      实验类别:专业    计划学时:8   每组人数:1        

说明:实验类别指基础、专业基础、专业

实验类型指验证、综合、设计。

每组人数指教学实验项目中在每套仪器设备上完成本实验项目的人数。

  2.实验目的与要求:

   1)了解土壤全氮的测定意义和方法原理

   2)掌握开氏法测定土壤全氮的实验过程

3.主要仪器设备

序号

主要仪器设备名称

型号规格

数量

1

三角瓶

150ml

30

2

红外消煮炉

100-300

1

3

天平

万分之一

2

4

小漏斗

30

5

半微量滴定管

0-10 ml

2

6

刻度消煮管

50mL

30

7

自动定氮仪

1

   4.实验内容提要

   利用开氏法测定未知土壤样品的全氮含量。称取一定质量土样,加入加速剂,在360~410消煮,消煮液加碱蒸馏,硼酸吸收,标准酸滴定,计算土壤全氮。

   5.实验操作要点  

1)称取过0.25mm筛孔的风干土样0.5~1.0××××g左右,(含N量约1mL左右),土样含氮量0.1%左右,称样1.0g;含氮在0.2%左右时,则应称样0.5g,用光滑小纸条小心放入50mL干燥消煮管底部。

2)加入加速剂2g(用量勺加入),浓硫酸5mL;(用自动量液装置或量筒量取)轻轻摇匀(如果粘质土壤,先加入5~10滴水浸泡,待粘粒分散后,再加5mL浓硫酸),以小漏斗盖住消煮管口。

3)将开氏瓶斜置于600~800w的电炉上,先用小火消煮、待泡沫不多时,可加大火力,使溶液保持沸腾,硫酸蒸气在瓶颈下部1/3处冷凝回馏。消煮过程中应间断地转动消煮管,使溅上的有机质能及时分解。待消煮液退去污色而呈清彻淡蓝色后,再后煮约30~40min

4)消煮完毕后稍放冷却,在硫酸盐类尚未析出凝固以前,用少量蒸馏水洗涤消煮管4~5次,然后将消煮液全部转入蒸馏器内室,总用量约20mL左右。

5)另取小三角瓶加入10mL2%硼酸溶液,放在蒸馏器的冷凝管下面,距离硼酸液面2~3cm处。

6)向蒸馏器内室加入约20mL40%NaOH溶液,立即塞紧,进行蒸气蒸馏。注意同时开放冷凝水,勿使蒸出液的温度超过40。蒸馏时间约15~20min,蒸馏液体约40~50mL时即可停止蒸馏,用少量蒸馏水洗冷凝管末端于三角瓶中,然后取下三角瓶。

7)用微量滴定管,以0.01N H2SO40.02NHCl标准溶液滴定蒸馏液中的氨,应溶液由蓝绿突变为紫红色为终点。

(8)       测定时,做两份空白试验,以校正试剂和滴定误差。

6. 注意事项

  1硒还是有毒元素,实验室必须有良好的通风设备,否则在消化过程中产生的H2Se可能引起中毒。

  2消煮时温度要求控制在360~410之间,低于360,消化不完全,特别是杂环氮化合物不易分解,使结果偏低,温度过高可引起氮素的损失。

(三)实验项目:土壤碱解氮的测定

1.实验特点

实验类型:专业基础  实验类别:验证 计划学时:4    每组人数:1        

说明:实验类别指基础、专业基础、专业

实验类型指验证、综合、设计。

每组人数指教学实验项目中在每套仪器设备上完成本实验项目的人数。

2.实验目的与要求

土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。

3.主要仪器设备

序号

主要仪器设备名称

型号规格

数量

1

扩散皿

1

2

微量滴定管

1

3

分析天平

1/1000

1

4

恒温箱

1

5

玻璃棒

1

6

毛玻璃

1

7

皮筋

1

8

吸管

2ml10ml

1

9

角匙

1

10

瓷盘

1

4.实验内容提要

在密封的扩散皿中,用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。

5.实验操作要点

1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)

2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。

3.水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40恒温箱中。24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0

结果计算

水解性氮(mg/100g)=N×(V-V0)×14/样品重×100

式中:

N—标准盐酸的摩尔浓度;

V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数;

V0空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;

14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol

100—换算成每百克样品中氮的毫克数。

6.注意事项

(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有,首先要把气泡排出。

(2)滴定时,标准酸要逐滴加入,在接近终点时,用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。

(3)特制胶水一定不能沾污到内室,否则测定结果将会偏高。

(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严,以防漏气。

(四)实验项目:土壤速效磷的测定

1.实验特点

实验类型:综合      实验类别:专业    计划学时:4    每组人数:1        

说明:实验类别指基础、专业基础、专业

实验类型指验证、综合、设计。

每组人数指教学实验项目中在每套仪器设备上完成本实验项目的人数。

2.实验目的与要求:

      1)了解土壤有效磷的测定方法及原理;

      2)掌握土壤有效磷测定的实验过程。

3.主要仪器设备

序号

主要仪器设备名称

型号规格

数量

1

紫外分光光度计

2

2

振荡机

1

3

电子天平

百分一天平

10

4

三角瓶

200mL

60

4.实验内容提要

 采用钼锑抗比色法测定土壤有效磷含量

5.实验操作要点

称取2.5g1mm筛的土壤样品加入50mL碳酸氢钠溶液震荡30分钟干滤加入显色剂比色。

6.注意事项

1)比色时间要严格控制。

2)标准曲线要规范。

(五)实验项目:土壤速效钾的测定

1.实验特点

实验类型:专业基础  实验类别:验证 计划学时:4    每组人数:1

说明:实验类别指基础、专业基础、专业

实验类型指验证、综合、设计。

每组人数指教学实验项目中在每套仪器设备上完成本实验项目的人数。

2.实验目的与要求

钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。土壤中的钾素主要呈无机形态存在,根据钾的存在形态和作物吸收能力,可把土壤中的钾素分为四部分:土壤矿物态钾,此为难溶性钾;非交换态钾,为缓效性钾;交换性钾;水溶性钾。后两种为速效性钾,可以被当季作物吸收利用,是反映钾肥肥效高低的标志之一。因此,了解钾素在土壤中的含量,对指导合理施用钾肥具有重要的意义。

3.主要仪器设备

序号

主要仪器设备名称

型号规格

数量

1

天平

1/1000

1

2

振荡机

1

3

火焰光度计

1

4

三角瓶

250ml,100ml

1

5

漏斗

60ml

1

6

滤纸

1

7

角匙

1

8

吸耳球

1

9

移液管

50ml

1

4.实验内容提要

以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂,NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换,连同水溶性的K+一起进入溶液,浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。

5.实验操作要点

称取风干土样(1mm孔径)5.××g150ml三角瓶中,加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比为110),用橡皮塞塞紧,在20—25下振荡30分钟用干滤纸过滤,滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定,在方格纸上绘制成曲线,根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数,并计算出土壤中速效钾的含量。

结果计算

土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/L×加入浸提剂毫升数/风干土重。

6.注意事项

乙酸铵的钾的标准溶液不能久放,以免长霉影响测定结果,最好一月或半月配一次。

乙酸铵提取剂必须是中性。加入乙酸铵溶液于土样后,不宜放置过久,否则可能有一部分矿物钾转入溶液中,使速效钾量偏高。

(六)实验项目:植物粗灰分测定

1.实验特点

实验类型:综合      实验类别:专业    计划学时:4   每组人数:1        

说明:实验类别指基础、专业基础、专业

实验类型指验证、综合、设计。

每组人数指教学实验项目中在每套仪器设备上完成本实验项目的人数。

2.实验目的与要求:了解植物粗灰分的测定方法及原理

3.主要仪器设备

序号

主要仪器设备名称

型号规格

数量

1

电炉

1

2

马弗炉

1

3

分析天平

万分之一

2

4.实验内容提要

将样品小心加热炭化和灼烧,除尽有机质,剩下的无机矿物质冷却后称重,即可计算样品总灰分含量。由于燃烧时生成的炭粒不易完全烧尽,样品上可能沾附有少量的尘土或加工时混入的泥沙等,而且样品灼烧后无机盐组成有所改变,如:碳酸盐增加,氯化物和硝酸盐的挥发损失,有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐,质量均有改变。所以实际测定的总灰分只能是粗灰分

5.实验操作要点

1)准备工作:洗净瓷坩埚à55高温电炉内灼烧15 min至恒重;

2)炭化:坩埚称重(m1à称取植物样品1g (m3=坩埚质量+样品质量)(水分含量高的10 gà可调电炉上加热à烧至无烟;

3)高温灰化:将炭化后的瓷坩埚移至500550弗炉à加热2h4h将植物样品烧至灰白色à冷却至室温后称重(m2);

4)计算:粗灰分(%)=m2-m1/m3-m1×100

   式中:m1—空坩埚中(g;

        m2-灰化后(坩埚+灰分)重(g;

        m3-空坩埚+植物样品重(g)。

6.注意事项

1)标记问题:瓷坩埚上残存的纸标签必需全部取出,500高温加热后残存的纸标签会燃尽,导致实验结果偏高;

2)炭化过程中有刺激性气体放出,应在通风橱操作;

3)马弗炉升至500左右后,温度过高降温较慢,应彻底冷却后取出样品。

(七)实验项目:植物全硼的测定

1.实验特点

实验类型:综合      实验类别:专业    计划学时:4   每组人数:1        

说明:实验类别指基础、专业基础、专业

实验类型指验证、综合、设计。

每组人数指教学实验项目中在每套仪器设备上完成本实验项目的人数。

2.实验目的与要求:了解植物全硼的测定方法及原理

3.主要仪器设备

序号

主要仪器设备名称

型号规格

数量

1

马弗炉

1

2

紫外分光光度计

721

1

3

分析天平

万分之一

2

4

水浴锅

420*420*90mm

1

4.实验内容提要

植物体内硼的含量一般为2—100ppm。不同的植物差异很大,双子叶植物含硼量较单子叶植物高,尤以豆科和十字花科植物含量更高。例如苜蓿含硼量为20—25ppm,而禾木科作物仅为4—10ppm,甜菜含硼可高达100ppm

硼虽然不是作物体内的结构成分,但对作物的某些重要生理过程起着很大作用。特别是对生殖器官的建成是不可缺少的元素。近年来一些地方出现的甘兰型油菜花而不实,棉花蕾而不花以及我省合江地区和嫩江地区出现的小麦不稔病等,经研究证明都是由于硼引起的生理病害。因此说土壤,植物中硼的测定在生产上有着重要的意义。

5.实验操作要点

1)制样:称取植物样品1g(水分含量高的10 gà可调电炉上加热à烧至无烟à将炭化后的瓷坩埚移至500弗炉à加热2h3h将植物样品烧至灰白色à20 ml 0.1mol/l HCl于瓷坩埚溶解灰分à全部转移到100 ml容量瓶中à摇匀à加水定容à干滤

2)测定:取滤液1 ml加到瓷蒸发皿中à4 ml姜黄素-草酸溶液à轻轻混匀55水浴蒸干à无水后继续蒸干15 minà冷却至室温à20 ml 95%乙醇à完全溶解残渣à干滤à550 nm比色(用乙醇作空白调节比色计的零点)

3)硼(B)标准溶液:称取H3BO3 0.5716 g溶于去离子水中,在容量瓶中定容成1 L,将溶液移入干塑料瓶中保存。此为100 μg/ml硼标准溶液。再将其稀释10倍成10 μg/ml的硼标准工作溶液。量取10 μg/ml溶液1.02.03.04.05.0 ml,用水定容成50 ml,成为0.20.40.60.81.0 μg/ml的标准硼系列溶液,储藏在塑料瓶中。

4)计算:硼(mg/kgžVžts/m

式中:ρ-从标准曲线查得硼的质量浓度(μg/ml);

      V-显色液体积(ml);

      ts-分取倍数;

      m-干样品质量。

6.注意事项

1)植物样品在灰化过程中,必须十分注意防止硼的污染和挥发损失,灰化用的高温电炉必须保持清洁,坩埚要加盖,灰化温度不宜超过500,灰化试剂不宜太长;

2)蒸发显色后,蒸发皿不应长时间曝露在空气中,以免玫瑰花青苷因吸收空气中的水分而发生水解,使测定结果不准确;

3)比色过程中,由于乙醇蒸发损失,体积缩小,使溶液的吸收值发生改变,故应用带盖子的比色杯比色,比色工作应尽可能快速。

(八)实验项目:植物全磷的测定

1.实验特点

实验类型:综合      实验类别:专业    计划学时:4   每组人数:1        

说明:实验类别指基础、专业基础、专业

实验类型指验证、综合、设计。

每组人数指教学实验项目中在每套仪器设备上完成本实验项目的人数。

2.实验目的与要求

了解植物全氮的测定方法及原理

3.主要仪器设备

序号

主要仪器设备名称

型号规格

数量

1

消煮炉

1

2

分光光度计

1

3

分析天平

1

4.实验内容提要

1)了解测定植物全磷含量的意义;

2)了解浓H2SO4-H2O2消煮钒钼黄法实验原理;

3)熟练掌握植物样品消煮步骤。

5.实验操作要点

1)消煮:取0.1×××g植物样品(磨细烘干后过0.25-0.5mm筛的植物样品)à至于消煮管底部(50mlà加入2-3滴蒸馏水湿润à5ml浓硫酸à轻轻摇匀à盖上弯颈漏斗à250消煮炉上加热至冒白烟à取下冷却à10-12H2O2à摇匀à380继续加热5minà取下冷却à8-10H2O2à摇匀à继续消煮à反复几次à至溶液澄清透明à继续消煮5-10minà清洗弯颈漏斗à冷却定容à取少量消煮液过滤;

消煮时应同时做空白试验以校正试剂误差;

2)植物全磷的测定:取消煮后的上清液5 ml50 ml容量瓶中à加水至20 ml左右à2-426-二硝基酚à6 mol/l NaOH调至微黄à10ml钒钼酸胺à定容à显色15 minà450 nm比色(以空白液调仪器零点)

分别吸取50 μg/ml P标准溶液01.02.57.510.015.050 ml容量瓶中,同上述操作步骤显色和测定,该标准系列P的浓度分别为01.02.57.510.015.0 μg/ml

植物全磷(%)=ρžVžtsž10-6/mž100

 ρ-从标准曲线查得磷的质量浓度(μg/ml);

 V-显色液体积(ml);

 ts-分取倍数;

 m-干样品质量。

6.注意事项

1H2O2滴加时应直接滴入瓶底溶液中,若滴在瓶壁上,H2O2会很快分解,失去氧化效果;

2)溶液中残余的H2O2需要加热分解除去,否则会影响比色测定。

(九)实验项目:尿素中缩二脲含量的测定

1.实验特点

实验类型:综合      实验类别:专业    计划学时:4   每组人数:1        

说明:实验类别指基础、专业基础、专业

实验类型指验证、综合、设计。

每组人数指教学实验项目中在每套仪器设备上完成本实验项目的人数。

2.实验目的与要求

1)了解尿素中缩二脲的测定意义和方法原理。

2)掌握铜复盐法测定尿素中缩二脲含量的实验过程。

3.主要仪器设备

序号

主要仪器设备名称

型号规格

数量

1

容量瓶

100ml

30

2

水浴锅

420*420*90mm

1

3

天平

万分之一

2

4

漏斗

90mm

30

5

分光光度计

722

1

4.实验内容提要

缩二脲的测定主要是利用缩二脲在碱性条件下和酒石酸铜复盐生成红紫色的缩二脲铜络合物的性质。缩二脲铜为一红紫色物质,其溶液深浅与溶液中的缩二脲含量成正比,故可用比色法进行测定。

5.实验操作要点    

1)准确称取样品5g,放入烧杯中,加水溶解,如有不溶可略微加热,温度以不宜超过50,加热15分钟;

2)溶液然后转入100毫升容量瓶中,冲洗烧杯,但总体积不能超过50毫升,用滴定管准确加入铜复盐溶液40毫升;

3)放于30±5的水浴上15分钟,取下冷却并定容到刻度,用530nm的波长在分光光度计上测其吸收值A。在标准曲线上查出缩二脲的浓度;

标准曲线的绘制:取8100毫升容量瓶,分别加缩二脲标准溶液0.01.02.03.04.05.06.07.0毫升,分别加水至50毫升,再准确加入40ml铜复盐溶液,以A为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

4)结果计算:

6.注意事项

由于形成的配合物稳定性较差,所以必须在1小时内完成比色。

           

教学大纲说明

一、教学目的、课程性质及教学任务与其他课程的关系,所需先修课程

通过实验教学,使学生进一步加深和巩固所学的基本理论知识,掌握土壤、植物与肥料养分测定的基本分析技术,包括分析的基本理论、测定原理、仪器设备、试剂、测定方法和操作步骤,培养学生实际操作能力、独立思考、独立分析及解决问题的能力,学会并掌握本课程规定的实验项目的测定技术,为今后解决实际工作中所遇到的分析问题打下基础。需要学生先修普通化学、有机化学及农化分析。

二、教学要求及选编教材的依据

总的教学要求是:

正确理解农化分析实验课原理和过程;掌握操作步骤。

选用教材依据:

鲍士旦主编的《土壤农化分析》是普通高等教育“十一五”国家级规划教材。面向21世纪课程教材,是普通高等教育“九五”国家教委重点教材,许多国家重点大学也采用此教材。

三、教学环节和教学方法。

本课程是一门专业实验课,以测定养分为主。课堂教学采用启发式、提问式、试验式等教学方法。

四、改革思路和说明。

力求把多媒体教学与实际操作完美结合。